金鵬飛1，王辰洋1,2，胡欣1

（1. 衛生部北京醫院藥學部，北京100730；2. 沈陽藥科大學藥學院，沈陽，110016）

摘要：目的 應用高效液相色譜-二極管陣列檢測器（HPLC-DAD），建立中藥及保健品中添加氫化可的松琥珀酸鈉、潑尼松龍、氫化可的松、潑尼松、甲潑尼龍、倍他米松、地塞米松、曲安奈德、醋酸潑尼松龍、醋酸氫化可的松、醋酸氟氫可的松、醋酸潑尼松、醋酸可的松、醋酸地塞米松、丁酸氫化可的松、醋酸曲安奈德、醋酸氟輕松和哈西奈德等18種糖皮質激素的檢查方法。方法 采用Alltima C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動相為乙腈-10 mmol·L-1醋酸銨二元梯度洗脫或乙腈-10%四氫呋喃（30:70）等度洗脫， 流速為0.5 ml ﹒min-1，檢測波長242 nm。對于HPLC-DAD檢出的陽性樣品用液相色譜-質譜法（LC-MS/MS）進行進一步確認。 結果 18種糖皮質激素在5 ~ 320 mg﹒L-1內線性關系良好，線性相關系數（r）均大于0.9998；靈敏度高，最低檢測限均在0.49 ~0.51 ng 之間，定量限均在1.23 ~1.28 ng之間；回收率良好，低、中、高3個濃度的回收率均在97.52% ~ 104.2%之間；精密度良好，相對標準偏差（RSD）均小于0.47%；穩定性良好，12 h內峰面積和保留時間的相對標準偏差（RSD）均小于0.68%。14種不同劑型的樣品通過HPLC-DAD檢查和LC-MS/MS確認，結果顯示：某片劑中檢測出醋酸地塞米松，某噴霧劑中檢出倍他米松。結論 該方法快速、靈敏、易推廣，可作為藥品中非法添加18種糖皮質激素的檢查方法。

關鍵詞：高效液相色譜—二極管陣列檢測器；中藥；保健品；非法添加；糖皮質激素；液相色譜-質譜